www.yzc888.com--胶质层测定化验前准备工作

2018-05-05  来自: 华维仪器 浏览次数:1063
www.yzc888.com--胶质层测定化验前准备工作 1测定前先清除煤杯内壁,杯底,热电偶套管及压力盘上所附的焦屑、炭黑用金刚砂布(1.1/2)清除干净,打光各部件。清除煤杯底氧化层仔细地清洁沟槽凸起和凹槽,清理好各析气孔畅通.并清除热电偶管的煤粒、炭黑、石棉等杂物。 2 、在光滑细钢棍上制作一个单层纸管。直径为2.5-3.0mm,高为48-53mm。 3 、用厚为0.5 -1.0mm的石棉纸作两直径为59mm的石棉园垫,园垫应打出电偶管的圆孔.与压力盘部件相对应。在上部园垫相应位置打一个供穿过纸管的小孔(3.2mm ) . 石棉纸可直接买到。 4 、用方格纸作体积曲线用的记录纸安在记录转筒上,宽度与转筒的高度相同。长度略大于转筒圆周长 5 、将煤杯放好杯底,并使杯底热电偶的凹槽中心与压力盘上热电偶孔中心对准: 6 、先将下部石棉垫放在杯底.并使垫上园孔对准杯底凹槽,再在杯内下部沿杯壁围上滤纸条(宽5mm,长190-200mm)将热电偶管放入杯底凹槽,把带有香烟纸管的钢棍放好,用压板固定热电偶管和钢棍,保持垂直状态。将500 克煤样缩分出每份煤样为100 士0.5g,并将每份煤样分四次装入杯中,每装25 克之后,用金属针将煤样摊平(不要捣固)。煤样装完后,暂取下压板,放上上部石棉园垫,对准热电偶管放入压力盘,用压板固定电偶管然后将煤杯放入炉孔中。安装好压力盘,杠杆祛码,并调节杠杆为水平状态,用水平尺检验。(当测定中胶质体溢出压力盘时应重装样,注意严密性),小心抽出细钢棍(采用旋转方式)防止带出纸管。(如纸管拨出或煤粒进入了纸管,应重新装煤样). 调好探针另点,连接好电源和程控仪表,安装好记录纸,并记录转筒的转速是否正常(lmm/min ) ,调整活轴轴心到记录笔尖的距离为600mm,加好墨水或中性笔。7 、在测定前求出煤样的装填高度:h = H 一(a + b )式中:h 一煤样的装填高度,mm:H 一由杯底表面到杯口的煤杯全高,mma 一由压力盘表面到杯口的距离,mm ;b 一压力盘和两石棉垫的总厚度,mma 的数值用钢尺(分度0.5mm)沿煤杯周围四个点,求出平均值.H 的数值在装煤前实测(测定方法同a )。b 的数值用卡尺测(使用相同石棉纸时,只测一次即可)。8 、同一煤样平行测定时,装填高度允许差为lmm 报告结果时应将煤样的装填高度的平均值附注于X 值之后四、测定步骤 1 、加热速度规定:在开始30 分钟内为8 ℃ /分升至250 ℃ ,以后为3 ℃/分的升温速度,每10 分钟记录一次温度。在350-600 ℃ 间控制温差不大干5 ℃,在其余时间不大于10 ℃ ,否则作废重作,时间从250 ℃ 开始计算, 2 、当温度升到250 ℃ 时,调好笔尖开始记录,并先确定“另点线”,再将笔尖对准起点,开始绘体积曲线。 3 、一般煤样,当体积曲线开始下降后smm 后开始测量胶质层上部层面,下降10mm后开始测下部层面,到650 ℃ 时停止测层面,如体积曲线呈山型或生成流动性大的胶质体时,可适当地提前停止测定.一般可在胶质最大厚度出现后,再对上下层面各测2-3 次即可停止,并马上用石棉绒堵住探测孔,以免胶面体溢出。测量上部层面时,用探针通过专用小孔,当感觉到接触胶质层时,读取层面到杯底的距离,记录在“上层层面”栏内,并同时记录时间(以250 ℃ 起计算时间,以分为单位)。测量下部层面时,将探针小心穿过胶质层,直到半焦的坚固层为止,并进行记录距离和时间。控探针抽出时,轻轻转动,防止带出胶质体和跑出煤气,会影响体积曲线形状和层面位置。 4 、钡组量上,下层面的次数,根据体积曲线,形状及胶质体的特性确定. ( 1 )呈之字型或波型时,在体积曲线上升到最高点时,测量上部层面,当曲线下降到最低点时测量下部层面(但下部层面测量不应太频繁,8-10 分测一次)当曲线起伏多时.可间隔1-2 次起伏,在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面,并每隔8-10 分钟在体积曲线的最低点测量另一次下部层面。 ( 2 )呈山型,平滑下降型或微波型时,上部层面5 分钟测一次,下部层面10 分钟测一次,当体积曲线分段符合上述情况时,各段按对应特点方法进行测定。 ( 3)当体积曲线呈平滑斜降型时汀值在7 以下时)胶质层上,下层面不明显,可暂停20-25 分钟,使层面恢复以后巧分钟以上测一次上部或下部层面,并小心准确测出下部层面位置。 ( 4 )测定时形成流动性很大的胶质体时,下部层面测定可迟一些开始,然后每 隔7-8 分钟测量一次,到620 ℃ 应堵孔,测量此煤时,小心带出胶质体。 ( 5 )测定实验在温度为730 ℃ 时停止,关闭电门,取下祛码,使仪器冷却,如需再次测定时,上部砖垛完全冷却至室温,才能进行。(或换另一砖垛才可进行)( 6 )在试验中,煤气大量从杯底(热侧)析出时,应向电热元件吹风防止烧杯硅碳棒. ( 7 )试验胶质体溢出到压力盘上或在纸管中的胶质层面骤然高起。试验应重作。 五、曲线的加工及测定结果的确定 1 、取下记录纸,在体积曲线上方标出温度,下方标出时间,左方标出层面距杯底的距离为纵坐标,根据记录的上下层面位置和对应时间的数据,绘出“上部层面”和“下部层面”的各点,再以曲线尺连接出上,下层面曲线。胶质层最大厚度(Y )一般出现在520-30 ℃ 的范围内. 2 、取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离准到0.5mm,作为胶质层最大厚度。 3 、取730 ℃ 时体积曲线与零点线的距离(准到0.5mm)作为最终收缩度(X )。 4 、体积曲线类型参3 条体积曲线类型图。 5 、焦块的技术特征参看图B1、B2。

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