华维微机测氢仪说明书

2016-02-13  来自: 亚洲城游戏 浏览次数:1163

一、概述

 KZCH-II型快速自动测氢仪,主要适用于测定煤炭及其它固体物料中有机物中氢的含量,是煤炭、电力、冶金、焦化产品等部门的实验必备仪器, 同时在化工、商检等单位也有着广泛的用途。

 本仪器的全部测试过程采用微机控制,并由微机对测试数据进行多种校正和处理,数字显示测定物中含氢的毫克数,并可更换显示测定的最终结果单位重量燃烧样的氢的百分含量,并打印出总氢值。每一试样时间约10-15min,测定结果的准确度和度优于国标GB/T15460-2003

 该仪器与目前使用的三节炉燃烧法相比具有测定迅速,结果准确,操作简单,自动化程度高,触摸键盘输入各种数据、打印机打出最终结果,体积小,重量轻等特点,是目前实验室较理想的测氢仪器,同时亦可测碳.

二、主要技术指标:

1、测定范围:氢:0-20

2、供电电源:220V±10% 50HZ

3、温度控制:850℃±10℃ 300℃±10

4、电解电压:涂膜电解电压:10V

              工作电解电压:24V

5、电流:电解电流>500mA 终点电流<70mA

6、测定时间:约10-15min 其中在300℃处停留30

              在500℃处停留2min 850℃处停留11.5min

7、库仑积分仪的稳定性:线性度±0.1

8、测定允许误差:氢:<0.15% ;碳:≤050%

9、 试样:粒度<0.2mm已达到空气干燥状态的分析煤样重量约70mg-75mg

   10、 升温速度:20/min  85min可达850

三、原理

  煤样在850℃高温条件下于净化过的氧气流中燃烧分解,使氢转化为水,碳转化为二氧化碳,反应式如下:

煤+O2───→CO2H2OSO2CL2+…

将燃烧生成的水和二氧化碳在氧气流的吹动下通过涂有五氧化二磷的铂内壁式电解池,在无水分气体通过时,电解池内阻近无穷大,正负极之间呈开路状态无电流通过。当含有水份的气体通过电解池时,水马上被五氧化二磷吸取,生成偏磷酸,方程式如下:

H2OP2O5───→ 2HPO3

这时电解池内阻减小,流过电解池的电流逐渐增大,通过电解产生反应如下:

  阳极:2PO3 ---- 2e ─→ P2O5O2

  阴极:2H+2e ─→ H2

流过电解池的电流不得小于600mA。 随着电解的进行,偏磷酸越来越少,电解电流也随之下降,降到终点电流(70mA)时,表示电解已结束,测得电解过程中所消耗的电量, 应用法拉弟定律,可计算出被测定物质的质量W

   W=    ∫0t idt

 式中:F:为法拉弟定律数数值为96487库仑;

     M:为被测物质的摩尔质量数:

     n:为参加电极反应物质的电子转移数;

     i:为电解电流

     t:为电解时间。

 由于该仪器以法拉弟定律为设计原理依据,利用库仑积分仪,采用定量量化技术和微机控制等先进技术可直接显示氢的质量毫克数,打印机打印出三种氢值,若试样重为G(mg),可按下式计算出各种氢值的百分含量:

 总氢值:H%=        ×100

          

分析基氢值:Had%=       ×100%-0.1119Mad

                  (         ×100%-0.1119Mad)

干基氢值:Hd--------------------------------------------------×100%        

                           1Mad

 

式中:W:仪器氢显示数;(mg)

      G:试样重量;(mg)

      G1:测定出的氢的空白值;(mg)

      Mad:分析煤样的水份值;%

      0.1119,将水折算成氢的系数。

2、程序控制原理

 本仪器全过程采用微机控制,仪器接通电源后,通过键盘,健入日期,试样重量和氢空白值及分析试样的水份值,按一下测氢键,电机正转,带动送样棒向前推进试样,推进到300℃处时,送样机构碰动微动开关,这一信号送入计算机,微机使电机停转,并延时30秒,然后进到500℃处,送样机构又碰动另一微动开关,该信号送入计算机,微机使电机停转,并延时2分钟,然后计算机发出信号,使电机正转带动送样棒继续向前推进试样,推进到850℃处,送样机构又碰动另一微机开关,该信号送入计算机,微机使电机停转,并延时10分钟,然后发出信号,使电机反转,带动送样棒将盛放试样的盘拉出到原来的位置后,电机停转,报警器报警提示,以表示测试的全过程结束,打印机打印出测试数据。

四、结构

    仪器分为:净化系统、控制系统、燃烧转化系统和电解池等系统组

成,

     1、净化系统:

    该系统由气体流量计(0-100ml/min) ,干燥器、氧气瓶、净化炉等组成。氧气走向示意

   (1) 净化炉 炉温800℃,净化管内装有约300mm的线状氧化铜,以吸取氧气中的少量氢气。

   (2) 干燥器 主要有盛有硅胶、氢氧化钠、无水高氯酸镁的三个干燥

瓶组成,其功能是净化经过燃烧后的氧气。

   (3)流量计  玻璃管浮子氧气流量计,配有氧气吸取器,用以调节流

速。

  2、控制系统:

    该系统由库仑积分器、程序控制器和温度控制器等组成。

  3、燃烧转化系统:

  该系统在一体内由燃烧炉、转化炉等组成。本仪器采用燃烧炉、净化炉和转化炉三炉为一体的紧凑结构,其加热元件为电阻加热管,保温材料采用成型保温棉块,以达到良好的保温性能和有利于装配,燃烧管采用不锈钢

1、氧气管接头   2、管接头    3、不锈钢燃烧管   4、送样锥管

5、散热罩       6、加热管    7、刚玉护管       8、保温棉块

9、不锈钢管   10、炉体端盖  11、炉体外壳      12、接线柱

13、燃烧管固定套  14、玻璃管  15、橡皮塞    16、线状氧化铜

17、高锰酸银热解产物

 

4、电解池及散热系统

   电解池是由外径为Ф10mm的玻璃管,长约150mm,管内由两根Ф0.5mm的铂丝平行地嵌制而成,电解池外部装有散热套。

五、使用条件:

   1、环境温度:5℃-35℃

   2、相对湿度<85%

   3、无显著震动和强电磁场

六、安装与使用方法

   1、仪器的控制器、燃烧炉、电解池及氧气净化器等部分的安装参考图四所示,安装时要使送样棒和燃烧炉中的燃烧管中心线在一直线上,以使送样顺利,燃烧管与电解池间用硅橡胶管连接,并尽量做到玻璃管口对玻璃管口封接,以防硅橡胶管的腐蚀。

 

 

                  图  四   (正   面)

2、仪器后面安装如图五所示,各高温炉引线应接在各对应的接线柱上,各热电偶引线也要对应地接好,注意正负。

3、将控制器上盖打开,把送棒从控制管左侧孔中插入三角盘上的滑块孔内,用螺钉旋紧固定,进行试样送样,变动控制器与高温炉之间的距离,使试样盘中部准确地送到所规定的位置,即:300℃处,500℃处,850℃处,然后将上盖盖好即可。

4、实验前的准确工作

(1)分别将不锈钢燃烧管、瓷舟、干燥瓶等器具清洗干净。

(2)分别装入适量的试剂,向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶,瓶口处留有约20-30mm的余量装脱脂棉,盖橡皮塞,对其它二根干燥瓶分别装入氢氧化钠和无水高氯酸镁(或无水氯化钙),对药品的要求:变化硅胶(工业品),氢氧化钠(GB629-76)化学纯;无水高氯酸镁二级,粒度1-3毫米,化学纯。然后向不锈钢管内装入线装氧化铜(HGB3438-62)二级,装入量约200mm,应在炉子的中间部位,二端用

石英毛或硅酸铝纤维棉堵住,另一端(进气)且带有进气管的橡皮塞塞好,燃烧管内装入高锰酸银的热解产物、装入量约140mm长,位置转化炉的后部,靠近接电解池出口端。附高锰酸银热解产物的制法,称取100克高锰酸钾(分析或化学纯)溶于2升蒸馏水中,另取107.5克硝酸银(分析或化学纯)先溶于约50ml蒸馏水中,在不断搅拌下,倾入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀,逐渐放冷,静止过夜生成具有光泽的深紫色晶体,用蒸馏水洗涤数次,在60℃-80℃干燥4小时,取少量晶体放在瓷器中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,得疏松银灰色残渣,收集在磨品瓶中备用,未分解的高锰酸银不宜大量贮存,以免受热分解,不安全。

(3)将仪器所用引线连接好,接好气路和电源,经检查无误的情况下,可开启电源开关,待炉温升至温度时

 

5、操作步骤:

1)开启电源开关,使高温炉升温。

2)打开氧气开关,使流量控制在80ml/min,注意:氧气压力不要调的过大,以免瓶塞崩开。

3待燃烧炉温升至500℃时,按下“涂膜”键,观察电解电流的变化。

(4)待电解电流降至70mA以下时,按“返回”键,若不能快速降低应重新按“涂膜”键。

(5)在做正式之前,先做一至二个废样,以平衡电解池状态。

(6)废样做完后,做氢空白实验,方法是:在瓷舟内加入与做样品的相当数量的三氧化钨,并按动空白键,九分钟后瓷舟自行拉出,记下第一个空白值,再做第二个,仍记下值。直至相邻二个空白值相差不超过0.05mg,并取出该二次的平均值作为当天的氢空白值。

(7)做正式样:

a. 按“年”键,按入四位数年份;

b. 按“月、日”键,按入四位数月份和日期;

c. 按“水”键,按入分析煤样的水分值(%);

d. 按“空白”键,按入四位数的空白值,并再次按“空白”键。

e. 按“返回”键,按入试样重量二位数;

f. 打开送样口,将称好的试样放入,并关闭送样口;

g. 按“氢”键,既可;

h. 试样燃烧分析完毕后,仪器自动抽出瓷舟并打印结果;

i. 作下一试样只需按入重量,按“氢”键即可;

j. 若更换煤样,需重新按入水份值,按“水”键,按入新的水份值即可。

(8)实验完毕后,关闭电源、气源和电解池末端封闭管。

6、电解池的处理

 电解池作过一至二百个样品后,应重新处理,否则将直接影响氢值的分析结果,使氢值偏低,处理方法如下:

   (1)卸下电解池;

   (2)清洗电解池:首先用自来水将其冲洗,然后用小软毛刷沾上洗衣粉,慢慢向左向里旋动毛刷,注意旋动到引线即可,再慢慢地向右向外旋动毛刷退出,用水冲洗,看铂丝是否洗亮,如发现有黒除,可重新用毛刷刷洗直到洗净,最后用蒸馏水冲洗干净,再用丙酮冲洗一下,完毕后,用电吹风(热风拦)吹干,接着用万用表电阻挡(10k-1k)量电解池电极,内阻应量无穷大,表明清洗完好,否则重新清洗。

   (3)配电解液:取10ml或15ml的小量筒,按体积比先盛入3份磷酸(优级纯),再盛入7份丙酮,轻摇量筒,筒底应有热量散发。

   (4)涂膜:将清洗好的电解池粗端倾斜向上,把配好的电解池液向电解池内倒,第一次到至电解池长度的1/3(若电解液还向下流,应将其放平,用滤纸擦净流过来的电解液),然后用冷风吹干,第二次倒至电解液全部1/2(注意不要流过两极),再用冷风吹干,第三次倒入2/3,用冷风吹干,然后用万用表(1Ω挡)量两极,如有一定的阻值(几欧或几十欧),则涂膜正常,否则重涂。

  (5)装上涂膜好的电解池,并将冷却套装上,使电解池洗端略微向上倾斜。

  (6)电解:打开电路,流量计显示80ml/min,开启电源,按下涂抹键,60分钟后电解至终点,若不到终点,可再按涂膜键,继续涂膜,直到终点(电解池≤70mA),到达终点后,可按“月、日”键,分别按入单数和双数,再按返回键使电解电流能快速降至终点,如此反复多次,即可使用。至此电解池处理完毕,做正式样前先分析两个废样以平衡系统。

7、注意事项:

   (1)将盛有试样的瓷舟放入石英托盘上后,一定要将锥管盖拧紧,以防漏气,影响测试结果。

   (2)检查系统的气密性时,堵口时间不可过长,以免内部气压过大,而引起崩塞现象。

   (3)如需将试样提前拉出时,只需按一下返回键即可,若打印结果需要多份时,可在第一次打印完毕后,按一下打印键,便可再得到一份打印结果。

   (4)打印结果格式:     年  &

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