www.yzc888.com-煤中氟的测定的原理及方法

2016-08-30  来自: 华维科力煤质仪器 浏览次数:2087
  1. 测定原理

煤样和少量石英砂混合,在1100℃高温下与氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中各种形态的氟化物被转化为挥发性氟化物进入了冷凝水中。在含大量硝酸钾和柠檬酸三钠溶液中一负离子选择性电极位置是点击、饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度,计算出煤中含氟量。

  1. 试剂和材料

  2. 水:电阻率为3*?·m以上的去离子水

  3. 石英砂:粒度0.5~1mm。

  4. 氢氧化钠溶液:100g/L。称取优级纯氢氧化钠10g溶于100ml水中。

  5. 硝酸溶液:1+5(V+V.

  6. 溴甲酚绿指示剂:1g/L,称取0.1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中。

  7. 氟标准溶液:称取预先在120℃干燥约2h的优级纯氟化钠2.2101g于烧杯中,加水溶解,用水洗入1000mL容量瓶中并稀释到刻度,摇匀,贮于塑料瓶中备用。此溶液每毫升含氟1000?g、250?g和500?g的工作溶液并贮于塑料瓶中。

  8. 总离子强度调节缓冲溶液:称取294g柠檬酸三钠和20g硝酸钾溶于约800mL水中,用(1+5)硝酸溶液调节PH为6.0再用水稀至1L,贮于塑料桶中备用。

  9. 氧气:纯度99%以上。

  10. 燃烧舟:长77mm,高和宽各10mm。

  11. 仪器设备

  12. 离子计:数字式,输入阻抗大于?,精度0.1mV,也可用数字或毫伏计代替。

  13. 磁力搅拌器:连续可调。

  14. 氟离子选择性电极:测量线性范围(~mol/L

  15. 饱和甘汞电极。

  16. 分析天平:感量0.1mg

  17. 高温燃烧-水解装置:如图21-6所示,主要不见规格如下:①高温炉:常用温度1100℃,有80~100mm长的恒温区(1100±5)℃用自动温度控制器调节温度。②燃烧管:透明石英管,能耐问1300℃,规格尺寸如图21-7所示;

     测定步骤-

  18. 准备工作。按图21-6所示将全套仪器装配好,连接好电路,气路,水路各个系统。将单节炉升温到1100℃,将烧瓶内加入约300mL水并加热至沸腾。向冷凝管通入冷水,塞进进样推棒橡胶塞,调节氧气流量为400mL/min,检查并确认不漏气后,通水蒸气和氧气15min(每日试验前空通15min

  19. 试样处理。称取0.5g(准到0.0002g)空气干燥煤样和0.5g石英砂,放在燃烧舟里混合,再用适量石英砂铺盖在上面。将100ml容量瓶放在冷凝管末端接受冷凝液。取下进样推棒,把燃烧舟放入管内,插入进样推棒、塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好的低温(约300℃),然后再15min内分3次把瓷舟逐渐推到高温恒温去。拔出进样推棒以免融化。燃烧舟在恒温区停留15min。在整个操作过程中,要用自藕调压器调节烧瓶内水的蒸发量,以控制收集的冷凝液体积。前15min,每分钟约收集3ml,后15min,每分钟收集约2.5ml。最后总体积应控制在85ml内。

    .燃烧-水解完成后,水蒸汽发生器停止加热。取下容量瓶,停止送氧气。取下金样推棒,用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。

    往盛有冷凝液的容量瓶中加1滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝色。加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,定容,摇匀,放置0.5h后进行电位测量。

  20. 电位测量及结果计算

  21. 按图21-10连接好一起装置,开动搅拌器,更换烧杯中水数次,直至毫伏计显示的电位达到氟电极的空白电位。

     

  22. 氟电极实际斜率测定。

  23. 将制备好的试液,倒入100ml烧杯中,放入搅拌子,插入氟电极和甘汞电极,开动搅拌器。待电位稳定后记录平衡点位,马上加入1.00ml氟标准溶液,待电位稳定后记录平衡电位。用下试计算煤中的含氟量:=K

    式中——空气干燥煤中含氟量

    S——氟电极的实测斜率

    ΔE——平衡电位差,ΔE=-,

    ——氟标准溶液的浓度,?g/mL

    ——系数,称样0.5g时,K=21g时,K=1

  24. 精密度

氟含量/?g.

重复性限

两线性临界差

150

15?g/g

20?g.g

150

10%

15%

 

  1. 注意事项

测量电位时,用控制搅拌速度一致。因为电极电位的稳定时间长短决定于电极表面离子的扩散度,而扩散度则与离子到达电极传感膜表面的速度有关。教版可以加快栗子到达膜表面的速度,加快电极电位平衡的时间。所以在测量未知溶液时,搅拌速度应和测量标准时一样,以减小由此引起的测量误差。

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