煤质化验仪器--灰熔点的操作流程

2016-10-14  来自: 华维科力煤质仪器 浏览次数:1189

煤质化验仪器--灰熔点的操作流程

测定步骤
1 灰的制备
取粒度小于0.2mm的分析煤样,按照测定灰分的方法,将煤样置于瓷方皿内,放入箱形电炉中,使温度在30min内逐渐升到500℃,在此温度下保持30min,然后升至815±10℃,关闭炉门灼烧1h,使煤样全部灰化,之后取出方皿冷却至室温,再将煤灰样用玛瑙钵研细,使之粒度全部达到0.1mm以下。
2 灰锥的制做
1~2g煤灰样放在瓷板或玻璃板上,用数克糊精水溶液湿润并调成可塑状,然后用小尖刀铲入不锈钢灰锥模中挤压成高为20mm,底边长7mm的正三角形锥体,锥体的一个棱面垂直于底面。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上,放在空气中干燥或放入60℃恒温箱内干燥后备用。
3 在弱还原性气氛中测定
10%糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状,用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内,并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面。将带灰锥的托板置于刚玉舟的凹槽内,如用封碳法来产生弱还原性气氛,预先在舟内放置足够量的碳物质。打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推入炉内,使灰锥位置恰好处于高温恒温区的中央,将热电偶插入炉内,使其顶端处于灰锥正上方5mm处,关上炉盖,开始加热并控制升温速度为:900℃以下时,(15~20℃/min),900℃以上时(5±1℃/min)。如用通气法产生弱还原性气氛,应通入1:1的氢气和二氧化碳混合气体,当炉内温度为600℃时开始通入二氧化碳,以排除炉内的空气,700℃时开始通入混合气体。气密性较好的炉膛,每分钟通入100ml,以不漏入空气为准。每20min记录一次电压、电流和温度。随时观察灰锥的形态变化(高温下观察时,需戴上墨镜),记录灰锥的四个熔融特征温度:变形温度DT,软化温度ST,半球温度HT,流动温度FT。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电,结束试验,待炉子冷却后,取出刚玉舟,拿下托板,仔细检查其表面,如发现试样与托板作用,则需另换一种托板重新试验。
4 测定结果的判断

在测定过程中,灰锥尖端开始变圆或弯曲时温度为变形温度DT,如有的灰锥在弯曲后又恢复原形,而温度继续上升,灰锥又一次弯曲变形,这时应以第二次变形的温度为真正的变形温度DT。
当灰锥弯曲至锥尖触及托板或锥体变成球形或高度不大于底长的半球形时的温度为软化温度ST。
当灰锥变形至近似半球形即高等于底长的一半时的温度为半球温度HT。
当灰锥熔化成液体或展开成高度在1.5mm以下的薄层或锥体逐渐缩小,最后接近消失时的温度为流动温度FT。某些灰锥可能达不到上述特征温度,如有的灰锥明显缩小或缩小而实际不熔,仍维持一定轮廓;有的灰锥由于表面挥发而锥体缩小,但却保持原来形状;某些煤灰中SiO2含量较高,灰锥易产生膨胀或鼓泡,而鼓泡一破即消失等,这些情况均应在测定结果中加以特殊说明。
5 测定结果的表达
将记录灰锥的四个熔融特征温度(DT、ST、HT、FT)的重复测定值的平均值化整到10℃报出。当炉内的温度达到1500℃时,灰锥尚未达到变形温度,则该灰样的测定结果以DT、ST、HT、FT均高于1500℃报出。由于煤灰熔融性是在一定气氛条件下测定的,测定结果应标明其测定时的气氛性质及控制方法。标明托板材料及试验后的表面状况,及试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其产生时的相应温度。
根据灰熔融性温度的高低,通常把煤灰分成易熔、中等熔融、难熔和不熔四种,其熔融温度范围大致为:
易熔灰ST值在1160℃以下;
中等熔融灰ST值在1160~1350℃之间;
难熔灰ST值在1350~1500℃之间;
不熔灰ST值则高于1500℃。
一般把ST值为1350℃作为锅炉是否易于结渣的分界线,灰熔融性温度越高,锅炉越不易结渣;反之,结渣严重。
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