www.yzc888.com-汞的检测原理

2017-08-21  来自: 华维科力 浏览次数:1062

测汞仪的原理及简

测汞仪(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一种高灵敏度的测汞用的原子吸取光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪,其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸取253.7纳米谱线的特性而设计的。仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯,气体吸取室及光电放大和测量等装置。进入吸取室的气体样品,如含有微迹的汞,则通过吸取室的光线会因部分被汞吸取而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。二氧化硫及许多稀有气体253.7纳米谱线邻近。对谱线都显著的吸取。因而产生严重的干扰。由于消除干扰方法的不同而设计制成了多种类型的测汞仪。例如:①利用贵金属捕集器使汞被截留,使干扰气体逸去;②使样品气流分成两股,将一股中的汞事先移除,然后比较同一光源通过两个吸取室时的输出;③利用压致展宽效应,将通过吸取室后的光线分成两股,一股再通过饱和汞蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;④利用"塞曼效应",比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸取室的光线强度的比值。根据实用上的要求,已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器,以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪器等。适用范围

适用于环境监测,卫生防疫,自来水,化工等行业用于测量水,空气,士壤,食品,化妆品,化工原料,中的汞的含量。

优点

测量快速,操作简单,数字显示,直读,是化验室中测量汞的理想工具

工作原理

基于元素汞在室温下,不加热的条件下,就可挥发成汞蒸气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸取作用,在一定的范围内,汞的浓度和吸取值成正比,符合比尔定律。

使用说明

准备工怍

(1)在于嗓管内装入干燥剂(装变色硅胶,颗粒大于3mm)

(2)接图4连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳(混合物)最终的排气口应通至室外。

(3)准备0.1ug/mL汞标准液,10%氯化亚锡溶液(见附录A)和蒸馏水。

(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定(该项工作视分析操作规程而定)

(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校准过)10mL注射针筒、烧杯等。

通电预热

(1)打开电源开关,数字表点亮,汞灯指示灯也同时点亮,5秒后自动熄灭。

(2)接上抽气泵,调节流量阀使流量稳定在1.2L/min

(3)仪器预热一段时间后(20-30分钟),调节调零电位器使数字显示O O 0

(4)按下保持常规钮,使仪器处于保持状态,保持指示灯点亮.显示数值被保持,此时复零钮起作用,按一下复零钮,保持数值被复原位,松开保持常规钮恢复到常规状态。

校正

(1)说明:在下列情况下必须校正:

a、改变流量

b、干燥剂种类改变

c、环境温度距上次线性校正有较大变化。

d、测量中发现线性不良。

e、测量浓度不在上次线性校正范围内。

(2)操作:校正lng/ml-5ng/ml的标准曲线,方法如下:

调节调零电位器使数字显示0 0 0,按下保持常规钮,打开翻泡瓶盖,用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液,再加入8ml蒸馏水,2ml 10%氯化亚锡溶液,随即盖好翻泡瓶,载气将瓶内的汞蒸汽带入吸取池,电路记录吸取峰值,通过显示器显示,并被保持,调节显示调节钮,使显示的数值为0 6 0,然后按一下复零钮,使显示数值恢复到0 0 0,再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液,调节线性电位器.使显示的数值为l 0 O,上述校正最好重复进行2-3次,直至调准为止。旋下线性电位器保护套。

其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。

测量

将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内,再加入2ml 10%氯化亚锡溶液进行测定,查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值,(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml),再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。

注意事项

l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1-2.5L/min内改变。对本仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。

2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。

3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。

4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(30ng),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则最终瓶内汞浓度约为 30ng 8ml+2ml =3ng/ml

5、干燥剂:

操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。

6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0-5ng/ml的范围内。

7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml-O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020-100数值范围内。

8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。

9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。

故障处理

l、开机后无显示:没有装保险丝。

2、汞灯指示灯不亮,可重新开机。

3、灵敏度偏低:①流量不对或汞标样失效。

管道漏气。

显示调节逆时针旋到底。

4、灵敏度偏高:①流量不对。

管道污染。

显示调节顺时针旋到底。

5、重现性差:操作不当,管道污染,干燥剂问题,管道漏气。

6、仪器所接电源的地线应接地良好。

7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。

8、仪器存放环境应干燥,并定期通电。

汞及其化合物属于剧毒物质,特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少,一般不超过0.1ug/L。我国引用水标准限值为0.001mg/L. 测量汞的含量,大多院校以及科研单位都选用测汞仪来测量,来帮助做实验,以下就有几种测汞仪的测量方法:(1)冷原子吸取法该方法适用于各种水体中的汞的测定,其检测浓度为0.1-0.5ug/L(因仪器灵敏度和采气体积不同而异)。 原理:汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸取。在一定浓度范围内,吸取光与汞浓度成正比。水样经消解后,讲各种形态汞转变成二价汞,再用氯化亚锡讲二价汞还原为元素汞,用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸取池测定吸光度,与汞标准溶液吸光度进行比较定量。 测定要点:a、水样预处理 b、绘制标准曲线 c、水样的测定 (2)冷原子荧光法该方法是将水样中的汞离子还原基态汞原子蒸气,吸取253.7nm的紫外光后,被激发而产生特征共振荧光,在一定的测量条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。方法检出浓度为0.05ug/L,测定上限可达1ug/L,且干扰因素少,适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。


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